X射線熒光光譜儀測(cè)定鐵礦石中有害元素-華普通用
測(cè)定鐵礦石中 有害元素
鐵礦石作為鋼鐵主要原料，除了主要元素鐵之外，還含有砷、硫、鉛、汞等有害元素，在運(yùn)輸、儲(chǔ)存、冶煉過程中，直接或間接污染環(huán)境、水質(zhì)和土壤等。 對(duì)鐵礦中的鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣，比如鉛和砷用原子熒光光譜法和ICP，硫采用燃燒中和法等。這些元素的檢測(cè)存在實(shí)驗(yàn)操作繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、消耗的化學(xué)試劑多等缺點(diǎn)。 鐵礦石
本文介紹采用粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。 該方法操作簡(jiǎn)便，無需化學(xué)試劑，工作效率高，有利于大批量樣品分析。
? 1、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 ?
波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀ZSX Primus 40噸壓片機(jī) 分析天平 烘箱 瑪瑙研缽 硬脂酸，分析純 淀粉，分析純 氧化鐵粉
? 2、樣品制備 ?
取粒度在200目以下樣品8.00g，與1.00g淀粉混合均勻后，以硬脂酸作襯底，在40噸壓力下，壓制成檢測(cè)用的粉末圓片。
? 3、標(biāo)準(zhǔn)曲線 ?
選取多個(gè)鐵礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備砷、硫、鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，將氧化鐵與鎘、氟和氯的基準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例混合配置標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍
? 4、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正 ?
硫、鎘、氟和氯元素選擇靈敏度較高的Kα線。砷元素靈敏度較高的Kα線與鉛元素靈敏度較高的Lα線重疊。因此，為避免鉛和砷元素譜線重疊干擾，砷元素選擇Kβ線，鉛元素選擇Lβ線。采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行回歸和基體校正。
? 5、精密度 ?
取鐵礦樣品按照上述步驟制樣成11個(gè)粉末圓片，置于儀器進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算方法精密度。 精密度試驗(yàn)結(jié)果
