RoHS2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測方案-華普通用

型號：TP20-GC
TP20-GC熱裂解脫附儀應對RoHS2 0新增4種鄰苯篩查解決方案

產品描述

TP20-GC熱裂解脫附儀

應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案


2015年6月4日歐盟官方公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項。

物質名稱

CAS NO.

在電子電氣設備中的主要應用

鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)

117-81-7

主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產品的陶瓷或電容器的電解液。

鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)

85-68-7

主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

84-74-2

主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

84-69-5

用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。


按RoHS2.0檢測標準，生產企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關設備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產品生產將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產的產品是否符合標準；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對RoHS2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

這套TP20-GC系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個系統(tǒng)除了做鄰苯之外，還可以做紅磷阻燃劑、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機物等等，功能強大！

第一部分：TP20-GC　ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹


TP20-GC方案有如下優(yōu)點：

1、做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間完全滿足企業(yè)用戶快速篩查需求；

2、不產生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產生廢氣廢液；

3、使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本3000元以內；

4、直接進樣、操作簡單：直接固體或液體進樣，五部操作出結果，產線工人即可操作；

5、內置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標（獨家技術）；

6、適用于100%聚合物材料：化學方法只適應于70%物料，HP3000-GC適用于100%物料

7、無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。


本方案大型客戶成功案例：

深圳威富通訊技術有限公司（華為一級供應商）       采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

深圳兆馳股份有限公司 （上市公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀

廣東日豐電纜有限公司（上市公司） 采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀

深圳中元電子有限公司（oppo供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

協(xié)?。|莞）塑膠電子有限公司（任天堂供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

深圳盛佳麗電子有限公司（深圳最大耳機喇叭生產廠家）    采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

四川綿陽長虹模塑有限公司  (知名企業(yè))    采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

同興達電子股份有限公司 （上市公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀

中天訊通訊有限公司  (天線行業(yè)龍頭企業(yè)) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀 

江蘇辰陽電子有限公司  (連接器代工企業(yè))   采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

江西立景創(chuàng)新科技有限公司（立訊精密子公司）采購1套TP30-GC鄰苯檢測儀

深圳航勝精密連接器有限公司（全球知名連接器企業(yè)）采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對比分析

RoHS2.0 十種管控物質

PY+GCMS法（做樣時間40分鐘）

液相色譜法（做樣時間100分鐘）

☆TP20-GC微裂解脫附氣相法（做樣時間20分鐘）☆

設備采購成本

使用費用

人員成本

設備采購成本

使用費用

人員成本

設備采購成本

使用費用

人員成本

Rohs1.0

6項

鉛

島津/日立

ED-XRF(35萬)

5萬/年

20萬/年（2名專業(yè)檢驗人員）

島津/日立

ED-XRF(35萬)

5萬/年

16萬/年（2名專業(yè)檢驗人員）

天瑞/華唯EDX（10萬）

1萬元/年（無需其他耗材）

6萬/年（1名專職檢驗人員即可操作2臺儀器）

汞

鎘

鉻

多溴聯(lián)苯

多溴二苯醚

Rosh2.0

新增4種鄰苯

DBP

BBP

DEHP

DIBP

島津PY+GCMS

（150萬）

10萬/年

HPLC

（18萬）

10萬/年（需要大量試劑，還需申報危險品）

TP20-GC微裂解脫附氣相色譜法（40萬）

5000元/年（僅需要更換少量石英進樣管即可）

采購成本和使用成本

185萬

15萬/年

20萬/年

53萬

15萬

16萬

50萬

1.5萬/年

6萬/年

樣品實用性

IEC標準寫的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說，做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判）

IEC標準寫的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說，做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判）

易溶、難溶或不溶聚合物樣品均可（普通工廠99%的樣品），不會出現(xiàn)誤判 

70%

70%

99%

分離效果

4個鄰苯分離效果好

有2個鄰苯分不開，影響結果

4個鄰苯分離效果好

是否什么標準

符合IEC62321標準

N/A

符合IEC62321-8標準

每天能做多少樣

每天處理樣品30 個

每天處理樣品5-7 個左右 

每個樣品超聲至少2 個小時，做樣30 分鐘（超聲2 個小時，很多樣品中的鄰苯不一定能超聲出來）

每天處理樣品50 個以上 

無需樣品前處理，做樣流程全自動化，每個樣品時間滿打滿算20 分鐘

申請廢水廢氣排放許可？

需要（手續(xù)麻煩） 

1、 需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等，這些試劑都需要報備才能使用），需要建一個專業(yè)實驗室，才能通過監(jiān)管部門環(huán)評 

2、 產生大量廢水廢液，自己無法處理，需要請專業(yè)的危廢公司來處理，成本高，手續(xù)麻煩，需要申請危廢排放許可

需要（手續(xù)麻煩） 

1、 需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等，這些試劑都需要報備才能使用），需要建一個專業(yè)實驗室，才能通過監(jiān)管部門環(huán)評 

2、 產生大量廢水廢液，自己無法處理，需要請專業(yè)的危廢公司來處理，成本高，手續(xù)麻煩，需要申請危廢排放許可

不需要

本方案沒有任何試劑、不會產生任何廢水廢液， 

設置一個安裝有操作臺和空調的環(huán)境即可 

特點

采購成本高

操作復雜

后期運營維護成本高

前處理太過復雜

操作人員操作對結果影響大

做樣時間太長，不具備快速篩查功能

采購成本低;

篩查過程簡單快速;

后期運營維護成本低



第三部分、儀器準確性和可靠性試驗

實驗部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、專用毛細管鄰苯專用柱；

5、氮氫空氣源；

6、萬分之一天平。

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時間 2 min

進樣方式：分流進樣

液體進樣體積：1 ul

固體進樣體積： 5mg以下

進樣口溫度：250 ℃

FID檢測器溫度：300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至400 ℃（保持10 min）。

各組分名稱及保留時間

名稱

縮寫

保留時間

時間窗帶

備注

鄰苯二甲酸二異丁酯

DIBP

8.524

0.05


鄰苯二甲酸二丁酯

DBP

9.041

0.05


鄰苯二甲酸丁基芐酯

BBP

10.941

0.05


鄰苯二甲酸二辛酯

DEHP

11.949

0.05




結果與討論
1715074696261074.png


標準曲線及線性范圍（檢出限）


配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數(shù)如下所示。

       

1715074817687108.png

以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：


濃度(ppm)

峰高(pA)

峰面積（A）

50

2038.7 

8472.5 

100

2829.6 

12607.7 

250

5720.6 

24674.0 

500

12090.8

53037.4

1000

24747.2 

120759.3 

3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm

重復性(精密度實驗)

以最低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。

RSD%

DIBP

峰高

峰面積

1

944.8

3484.2

2

1007.3

3638.8

3

903.2

3167.9

4

1205.6

4227.6

RSD%=5.24 

結論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其最低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低檢測限為50ppm），線性相關系數(shù)大于0.998，RSD%=5.24，完全滿足企業(yè)物料篩查要求。



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